Тонкости установки термометра в перегонном кубе

Термометр в кубе должен давать максимально достоверную информацию для правильной оценки хода процесса перегонки. При этом главный вопрос, не куда ставить термометр, а зачем его ставить вообще? Что мы хотим увидеть или рассчитать по его показаниям? Если разобраться с этими вопросами, остальные моменты станут очевидными.

Итак, начнем с простых вопросов. Первый из них: какой крепости навалка в кубе? Чтобы ответить, достаточно знать температуру кипения навалки в текущий момент.

Обозначения:

• Т1 – температура кубовой навалки;
• Т2 – температура пара;
• Т3 – температура пара на входе в колонну.

Всех путает некорректный термин – «кубовая температура». Можно измерить непосредственно температуру Т1 в жидкостной зоне или температуру пара Т2. Вроде бы в обоих случаях это «кубовая температура», но это не так. Если мы измеряем температуру жидкости Т1, то и получаем именно её. А вот узнав температуру пара Т2, в дальнейшем можем только предположить, что она равна Т1.

В момент отрыва пара от кипящей поверхности, действительно, Т1 = Т2. Но с каждым мигом пар теряет температуру. На выходе из куба в колонну он намного холоднее, чем кипящая навалка.

Степень остывания спиртового пара зависит от теплопотерь через боковые стенки и крышку куба. Также немалую лепту вносит и льющаяся из колонны относительно холодная флегма. Насколько велика эта погрешность? Измеряемая температура пара может находиться в диапазоне от температуры парообразования до температуры конденсации.

Ширину этого коридора можно наглядно увидеть с помощью всем нам известной «рыбки».

Предположим, что в кубе кипит 25% раствор спирта. Поднимаясь по стрелочке 1 до пересечения с графиком температуры кипения жидкости (красная кривая), затем сворачиваем по стрелке 2 и определяем температуру кипения (парообразования) – 87 градусов. Пройдя по стрелочкам маршрутом 1-3-4-5, определим температуру конденсации образующегося при этом пара – 80,5 градусов. Это значит, что термощуп, торчащий где-то в паровой зоне, покажет температуру от 80,5 до 87 градусов.

Чем длиннее и ближе к кипящей поверхности будет щуп, тем с менее охлажденным паром он встретится, и тем ближе показания термометра будут к 87 градусам, и наоборот, чем короче и ближе к стекающей флегме, а также крышке куба будет щуп, тем ближе его показания приблизятся к 80,5 градусам. Если еще термометр вставлен в толстую гильзу, приваренную к крышке, то гильза как большой радиатор будет отводить тепло, а показания термометра станут еще более непредсказуемыми.

Погрешность измерений станет пренебрежимо малой, если кипятить в кубе жидкость близкую по своему составу к чистому спирту или воде. В этом случае разница между температурой конденсации и температурой парообразования будет стремиться к нулю вместе с возможной ошибкой измерений. Но вот незадача – этот диапазон винокурам не интересен.

Максимальная разница и возможная погрешность приходится на диапазон перегонки – 93-98 градусов, а погрешность может составлять до 12 градусов.

Это коридор, в котором в зависимости от теплопотерь будет находиться температура пара, то есть максимальное значение погрешности. На самом деле, такого не бывает. Чем лучше утеплен куб и его крышка, тем меньше теплопотери, а значение Т2 ближе к Т1.

Но существует цена ошибки… Предположим, термометр в паровой зоне показал 98 градусов, мы остановили отбор, думая, что в кубе осталось всего лишь 2% спирта. На самом деле, температура навалки была 97 градусов и содержание спирта примерно на 1,3% больше. При кубовой навалке в 30 литров это 400 грамм потерянного 96% спирта или 2 бутылки водки. Преждевременный переход на «хвосты» списал к повторной ректификации еще примерно столько же.  Всё потому, что жало термометра не находилось в жидкостной зоне и при погрешности всего в 1 градус. Если куб плохо утеплен, жало находится далеко от поверхности навалки и погрешность намного больше?

Определение температуры навалки по температуре пара имеет погрешность неопределенной величины, максимальное значение погрешности неприемлемо, поскольку потери спирта будут очень большими.

Зная точное значение температуры навалки, можно определить её текущую крепость и содержание спирта в парах на входе в колонну. Имея крепость продукта на выходе, реально прикинуть, с каким количеством ступеней разделения (теоретических тарелок) работает в данный момент колонна.

Это очень важная и нужная температура, единственная из всех, абсолютную величину которой нужно определять с максимальной точностью.

Кубовая температура — это температура навалки (жидкости), мерять её нужно напрямую без посредничества пара, опустив термометр в жидкостную зону.

Да и правда, какую пользу можно ожидать от посредника, кроме испорченной информации?

Как выбрать термометр для перегонного куба

Любой термометр имеет класс точности. Это важный параметр, на которой нужно обращать внимание. Часто недобросовестные производители комплектуют продаваемые кубы биметаллическими термометрами с классом точности 2,5. Это значит, что при измерении температуры максимальная погрешность составит 2,5% от максимального значения на шкале термометра.

Если значение равно 120 градусам, то погрешность может быть до 3-х градусов. Например, если мы собираемся отсечь «хвосты» при температуре 94 градуса, и наконец-то увидели эту температуру на термометре, то на самом деле реальная температура может быть от 91 до 97 градусов. И это помимо влияния других факторов, рассмотренных выше.

При классе точности 1,5 – максимальная погрешность составила бы 1.8 градуса. При одном и том же классе точности термометр с меньшим максимальным значением измеряемой температуры будет точнее.

Как правило электронные термометры выдают более высокий класс точности. Даже бытовой кухонный термометр имеет точность плюс-минус 1 градус при цене деления 0,1 градуса, но не всё так просто. Точность измерения абсолютной температуры и разрешающая способность – разные вещи. Такие термометры оправдано применяются в колоннах, где важна не сама температура, а её изменение. Вот тут-то и играет роль 0,1 градуса. При измерении кубовой температуры он, безусловно, даст более точную температуру, чем биметаллический термометр, но чудес ожидать не стоит.

Для более точного измерения температуры кубовой навалки применяются электронные термометры типа Т-0,36-DS-A с выносным термодатчиком, у которых разрешающая способность и точность измерения равны 0,1 градуса. Правда, диапазон измерений более скромен: от -55 до 125 градусов, но для целей перегонки – в самый раз. Есть и недостаток – термодатчик DS18B20 требует гильзы для размещения в кубе.

Наиболее простой и доступный вариант размещения термодатчика – в гильзе ТЭН. При установке достаточно её отогнуть на пару сантиметров вбок и вверх от нагревательных элементов.

Если принято решение устанавливать гильзу, необходимо соблюсти простые требования: жало термодатчика должно быть на некотором удалении от ТЭН, дна и стенок кастрюли. Хотя бы пару сантиметров. Но и увлекаться не нужно, гильза не должна мешать установке дополнительного оборудования, например фальш-дна. Еще гильза не должна быть массивной, так как это не способствует точности измерений. Хорошо если внутренний диаметр гильзы приближается к диаметру термодатчика, применение термопасты – приветствуется.

Выводы

1. Термометр для измерения кубовой температуры следует располагать только в жидкостной зоне.
2. При выборе термометра нужно обращать внимание на класс точности, диапазон измерений и разрешающую способность.

Автор статьи ИгорьГор.

Ваша оценка:

(33)

Загрузка...